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畢業論文:載體官能團對負載型鐵鈀雙金屬還原水中硝酸根特性的影響

發表時間:2018-10-15 18:14:40
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畢業論文:載體官能團對負載型鐵鈀雙金屬還原水中硝酸根特性的影響

摘 要 本研究以Fe / Pd納米粒子負載不同樹脂在硝酸鹽還原過程中對氮的選擇性和活性的影響。結果顯示,硝酸鹽被還原過程中載體起著重要作用,不同的載體具有不同的催化活性和選擇性。不同表面官能團和樹脂載體的吸附親和力對Fe / Pd顆粒的活性和選擇性也有重要影響。結果表明,以螯合樹脂( DOW 3N )為載體能夠獲得較高的硝酸鹽去除率和N2選擇性。D201對硝酸鹽的吸附親和力過高,而D001對硝酸鹽的吸附親和力過低,N2選擇性極低。
關鍵詞:硝酸鹽還原;鐵/鈀納米顆粒;樹脂;載體效應

Fe-Pd Bimetallic Composites Supported by Resins for Nitrate Reduction Rate and Selectivity: Role of Surface Functional Groups
Abstract The effect of support on the activity and selectivity to nitrogen of Fe/Pd nanoparticles supported on various resins in nitrate reduction was studied. It was observed that the support played an important role in nitrate reduction and that different supports lead to different catalytic activities and selectivities. The different surface functional groups and adsorption affinity of resin supports also have important effects on the activity and selectivity of Fe/Pd particles. It can be concluded that the moderate nitrate adsorption affinity with chelating resin (DOW 3N) had higher N2 selectivity. However, D201 and D001, which had too high adsorption affinity and too low adsorption affinity for nitrate, had no reliable N2 selectivity.
Keywords nitrate reduction; Fe/Pd nanoparticles; resin; support effect


前 言
隨著氮肥用量的增加以及生活和工業廢水的排放,硝酸鹽污染已引起飲用水水源的廣泛關注。硝酸鹽可引起嬰兒藍嬰綜合征(高鐵血紅蛋白血癥)和潛在的致癌亞硝胺的形成[1]。世界衛生組織將飲用水硝酸鹽的最高污染水平定為10 mg·L - 1 [NO3 - N ]。并已經開發了多種技術來處理被硝酸鹽污染的水[2]。使用鐵基雙金屬納米顆粒還原硝酸鹽技術已經進行了廣泛的研究[3,4]。負載型雙金屬納米顆粒可以有效地還原硝酸鹽。亞硝酸鹽是硝酸鹽還原的中間產物,硝酸鹽最終被還原為氨氮。目前的研究提出以Pd作為第二金屬時顯示出較高的活性和N2選擇性[5,6]。據報道,在堿性溶液( pH = 7.5 - 8.5 )中使用ZVI沉積的雙金屬Pd和銅[7]獲得30%的N2選擇性。先前的研究表明,在催化劑表面上亞硝酸鹽的形成和進一步還原是提高氮氣選擇性的關鍵步驟[8,9]。研究表明,制備方法[10]、金屬組分[8]、金屬納米顆粒[11]、載體[12-14]、反應條件[8,15,16]等對硝酸鹽還原的活性和選擇性都有很大影響。在這些因素中,由于對催化劑活性敏感的重金屬-載體相互作用,載體是還原硝酸鹽的重要因素[11,14]。已經表明,催化劑載體可以通過直接參與催化或改變金屬顆粒[17-19]的電子性質而對反應產生直接影響。載體可以通過影響載體表面上的催化金屬的密度、尺寸和形態而直接影響其活性和選擇性。載體的孔結構、表面積、結晶特征和表面化學特性對金屬納米粒子的催化行為有很大影響。即使在不同的載體上負載相同的雙金屬納米顆粒,催化活性也會不同[20,21,22,23]。據報道,使用低表面積和大孔結構的載體能夠獲得更高的氮氣選擇性[19]。因此,選擇合適的催化劑載體對硝酸鹽的催化還原具有重要意義。常用的載體有活性炭、沸石、多孔二氧化硅、粘土礦物和聚合樹脂等。由于化學穩定性和堅固的機械強度,聚合物樹脂已被證明是金屬和金屬氧化物納米顆粒的優良載體[24]。目前關于聚合物樹脂的表面化學性質對NZVI [25]的形成和性能的影響的研究還較少。因此,本論文著重研究樹脂載體對Fe - Pd雙金屬納米粒子活性和選擇性影響。
為了進一步研究高分子樹脂表面化學性質對NZVI還原硝酸鹽活性和選擇性的影響,本論文將Fe - Pd雙金屬納米粒子負載在螯合樹脂( DOW 3N )、陽離子交換樹脂D001和陰離子交換樹脂D201等幾種具有不同表面官能團的高分子樹脂上。對負載在三種聚合物樹脂上的納米粒子的尺寸和形貌進行了表征。研究了聚合物樹脂表面化學性質對Fe - Pd雙金屬納米粒子還原行為的影響,特別是對氮氣的選擇性的影響。
1實驗部分
1.1試劑與儀器


試劑名稱 化學式 純度 生產公司
鹽酸
氫氧化鈉
硫酸鐵
六水合氯化鐵
氯化鈀
四氯鈀酸鈉
硼氫化鈉
硝酸鈉 HCl
NaOH
Fe2 ( SO4)3
FeCl3·6H2O
PdCl2
Na2PdCl4
NaHB4
NaNO3 分析純
分析純
分析純
分析純
分析純
分析純
分析純
分析純 中國南京化學試劑有限公司
中國南京化學試劑有限公司
中國南京化學試劑有限公司
中國南京化學試劑有限公司
中國南京化學試劑有限公司
中國南京化學試劑有限公司
中國南京化學試劑有限公司
中國南京化學試劑有限公司
表1.1主要試劑

儀器名稱 來源
真空干燥箱
精密電動攪拌器
數顯恒溫水浴鍋
就精密電子天平
恒溫大容量振蕩器
離子色譜
ASAP 2010
掃描電子顯微鏡-能譜儀 上海—恒科儀器有限公司
江蘇金壇市中大儀器廠
杭州大衛科教儀器有限公司
上海精科天美科學儀器有限公司
蘇州培英實驗設備有限公司
Dionex ICS1000
Micromeritics Instrument Co, USA
S-3400N II, Japan
表1.2 主要儀器
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